利用东西分析完美解决方案,测定水中碳酸盐
01
离子排斥色谱法测定饮用矿泉水中的碳酸盐
检测原理
选用容量较低亲水性较强的EW-CS01(北京东西分析仪器公司)阳离子交换分离柱,稀盐酸作淋洗液,对样品溶液中的某些弱酸阴离子进行排斥分离。当淋洗液中H+浓度较高时(PH﹤5) ,样品溶液中的重碳酸盐在此PH条件下主要以H2CO3的形式存在,使用稀盐酸(0.1mmol/L)作淋洗液时,样品溶液中的CO32-转化为HCO3-的形式,进而以H2CO3的形式被保留。因此,本方法的检测结果是样品溶液中重碳酸根(HCO3-)和碳酸根(CO32-)的总和。
线性范围、精密度和最小检出浓度
在选定的色谱条件下,重碳酸盐连续10次进样,重碳酸根离子的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.78%、0.43%和1.2%,表明重现性良好。以(6.1~976)mg/L之间7个浓度的标准溶液绘制标准曲线,线性良好,线性方程为y=2474.45x+0.00(r=0.99999),其中y为峰面积(µV·S),x为质量浓度(mg/L)。该条件下,基线平稳,重碳酸根的最小检出浓度为0.86mg/L。
样品测试结果及回收率实验
对市售四种饮用矿泉水样品进行分析并采用标准加入法进行了回收率实验均可达到好的实验结果,其结果列于表1。图1为重碳酸根标准曲线,图2为4种市售饮用矿泉水的色谱图。
图1 重碳酸根标准曲线
图2 4种市售矿泉水的碳酸盐色谱图
表1 样品测试结果及回收率
样品 |
本底值 (mg/L) |
添加值 (mg/L) |
测定值 (mg/L) |
回收率 (%) |
哇哈哈碱性水 |
93.4 |
30.5 |
123.6 |
99.1 |
农夫山泉矿泉水 |
96.2 |
61 |
158.2 |
101.6 |
康师傅矿泉水 |
164.8 |
122 |
291.1 |
103.5 |
西藏冰川矿泉水 |
612.2 |
305 |
922.4 |
101.7 |
02
油田水中碳酸盐检测
利用配有EW-CS01色谱柱和EW-CG保护柱以及Ace色谱工作站的IC-2800型离子色谱仪,以0.1mmol/L盐酸为淋洗液,测定某油田样品。使用稀盐酸(0.1mmol/L)作淋洗液,本方法的检测结果是样品溶液中重碳酸根(HCO3-)和碳酸根(CO32-)的总和。
标准曲线绘制
以重碳酸根为标准,取(6.1~976)mg/L之间的七个浓度绘制标准曲线,结果见表1和图1。
表1 重碳酸盐标准曲线及线性方程
项目 |
曲线点数 |
浓度范围 (mg/L) |
回归方程 |
相关系数(r) |
HCO3- |
7 |
6.1~976 |
Y* = 2349.71X*+0.00 |
0.99991 |
样品经过滤稀释后连续七次进样的分析结果见表2,为考察该方法的准确度,采用标准加入法进行了回收率实验,结果见表2,均可满足实验分析要求。
表2 油田水样碳酸盐检测结果
项目 |
次数 |
检测结果 (7次平均值) |
保留时间重复性 (RSD) |
定量重复性 (RSD) |
回收率 |
方法检出限 (3倍信噪比算) |
碳酸盐 |
7 |
3036.1 mg/L |
0.19% |
0.49% |
103.2% |
0.27mg/L |
图3 油田水(稀释10倍)碳酸盐色谱图
图4 244mg/L重碳酸盐标准色谱图
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