主要设备与试剂
GC-MS 3100气质联用仪、JX-5热解析仪、22种VOCs混标(浓度2000μg/mL)、乳酸乙酯和苯甲醛混标(浓度2000μg/mL)、甲醇(色谱纯)。
仪器条件
样品温度:300℃;传输线温度:120℃;阀箱温度:120℃;吹扫气(氮气)流量:50mL/min;标定时间:2min;富集时间:3min;脱附时间:3min;闪蒸:3.1s。
SPB-1(60m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;载气流量(氦气):1mL/min;
柱箱升温程序:35℃(4min)→6℃/min(10min)→95℃(3min)→15℃/min→220℃(5min);
汽化室:220℃;柱前压:80kPa;分流进样;分流比:20:1。
EI源;离子源温度:200℃;接口温度:230℃;溶剂延迟:5min;
扫描方式:全扫描定性,扫描范围:(35~270)amu;
标样谱图
标准曲线的绘制
准确移取一定量的22种混合标准储备液与乳酸乙酯和苯甲醛混标于5mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容,配置浓度为5.0、10.0、20.0、40.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。用微量注射器吸取1μL注入热解析仪,按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定,绘制标准曲线。
重复性
将浓度为20μg/mL的混合标样重复测定6次,相对标准偏差为(2.29~7.52)%(见表1) 。
检出限
采用标准溶液逐级稀释的方法确定检测限。在该方法下,当采样体积为300mL时,24种目标物全扫描方式的方法检出限为(0.001~0.003)mg/m³,测定下限为(0.004~0.012)mg/m³(见表1),完全满足标准检测要求。
本文采用热脱附-气质联用法(TD-GC/MS)测定固定污染源废气中的24种挥发性有机物。该方法在(5.0~100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好,灵敏度高,能够满足固定污染源废气中痕量挥发性有机物的分析检测。
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