技术前沿

固定污染源废气中24种挥发性有机物的检测

摘 要
 

 

柴静《穹顶之下》将PM2.5再次拉入全社会的视野。无疑,公众对环境的诉求已成为环境保护的动力来源。大量排放的重金属和VOCs通过化学反应,对PM2.5的形成和灰霾的加剧起到“推波助澜”的作用。VOCs 主要来源于固定污染源排放......

本文针对环境保护标准HJ734-2014,采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用,制定了固定污染源废气中24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0~100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好,精密度良好,检出限完全满足分析要求。

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GC-MS 3100型气相色谱(四极)质谱联用仪



实验原理

 

使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物(或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附,脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测。根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量。

 

实验部分

 

主要设备与试剂

GC-MS 3100气质联用仪、JX-5热解析仪、22种VOCs混标(浓度2000μg/mL)、乳酸乙酯和苯甲醛混标(浓度2000μg/mL)、甲醇(色谱纯)。

仪器条件

样品温度:300℃;传输线温度:120℃;阀箱温度:120℃;吹扫气(氮气)流量:50mL/min;标定时间:2min;富集时间:3min;脱附时间:3min;闪蒸:3.1s。

SPB-1(60m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;载气流量(氦气):1mL/min;

柱箱升温程序:35℃(4min)→6℃/min(10min)→95℃(3min)→15℃/min→220℃(5min);

汽化室:220℃;柱前压:80kPa;分流进样;分流比:20:1。

EI源;离子源温度:200℃;接口温度:230℃;溶剂延迟:5min;

扫描方式:全扫描定性,扫描范围:(35~270)amu;
 

实验结果

 

标样谱图

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标准曲线的绘制

准确移取一定量的22种混合标准储备液与乳酸乙酯和苯甲醛混标于5mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容,配置浓度为5.0、10.0、20.0、40.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。用微量注射器吸取1μL注入热解析仪,按照上述仪器条件从低浓度到高浓度进行测定,绘制标准曲线。

 

重复性

将浓度为20μg/mL的混合标样重复测定6次,相对标准偏差为(2.29~7.52)%(见表1) 。

 

检出限

采用标准溶液逐级稀释的方法确定检测限。在该方法下,当采样体积为300mL时,24种目标物全扫描方式的方法检出限为(0.001~0.003)mg/m³,测定下限为(0.004~0.012)mg/m³(见表1),完全满足标准检测要求。
 

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结 论

 

本文采用热脱附-气质联用法(TD-GC/MS)测定固定污染源废气中的24种挥发性有机物。该方法在(5.0~100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好,灵敏度高,能够满足固定污染源废气中痕量挥发性有机物的分析检测。


 

 

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