技术前沿

仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术


导读

 

气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。

样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。

 
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样品类型
 

 

 

气体(吸附解析)

液体(萃取、固相萃取)

固体(索氏提取、微波萃取、超声)

 

 

 

样品前处理方法
 

 

 

样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。

 

 

01

顶空分析

 

 

 

顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

其原理如下图:


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02

吹扫捕集法

 

 

向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。

一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。

影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。

 

 

03

吸附浓缩/热脱附法

 

 

 

热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GCGCMS分析。

 

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04

固相萃取法

 

 

固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。

 

固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。
 

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结语
 

 

 

 

样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。

 

 

 

敬请关注下一节小课堂
 



 

 
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