东西分析10年老用户优秀征文之三 “安安静静，做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计
东西分析10年老用户优秀征文活动持续进行中，本期的仪器主角是就职于辽宁省分析科学研究院的AA-7003型原子吸收分光光度计，其凭借过硬的技术本领，在岗位上出色的完成一次次的任务，让我们一起跟随它的同事看看它工作中的精彩表现吧…
“安安静静，做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计
辽宁省分析科学研究院副研究员 曹璨
曹璨，辽宁省分析科学研究院，副研究员，任第一研究室副主任。从事原子光谱及质谱元素分析已逾十年，主要负责食品、药品、钢铁及矿产品、石油化工产品、环境样品等二十多个领域样品中痕量元素的分析及相关方法学研究，并开展部分领域元素形态分析方法研究。多年来为多家大型国有企业及合资企业提供技术支持，协助企业参与国际标准审核。在《质谱学报》、《光谱实验室》等多家国家级核心期刊发表论文多篇，参与国家级、省级课题和自然科学基金项目近20项。
多年从事痕量元素分析，先后使用过四台不同厂家生产的原子吸收光谱仪，在旧的进口仪器意外损坏，新的进口仪器面临重重审查不能及时到位的情况下，东西分析AA-7003这台乖巧设备临危受命，参与了多个课题的研究，现在仍以它稳定、快速的优势在分析工作中占有一席之地。分享下其参与的几个重大事件。
某大型企业核电项目核电主泵擦拭方法研究
核电主泵由于其工作环境的特异性，要求运行期间免维护，这就要求主泵要有相当长时间的耐腐蚀性。研究表明，生产过程中的原料、辅助材料、接触性材料及成品的零部件表面，某些阴、阳离子的数量必须得到控制，而生产过程中的辅助试剂不可避免的要引入大量的阴、阳离子，相关的资料和文献几乎为零。如何控制这些指标、如何规范生产流程让从事工业生产的企业十分头疼。
在多年从事元素分析的基础下，我们从控制辅助材料使用、控制接触性材料使用和成品表面擦拭分析三个方面入手，针对不同样品的材质、性状和组成，分别建立了多个标准分析方法，其中阳离子分析转化为元素分析，主要采用这台东西分析原子吸收光谱仪。由于样品成分复杂，处理困难，导致取样量较低、前处理引入试剂空白和基体效应较高，对仪器的灵敏度和检出限都提出了很高的要求。
这台设备配备有火焰和石墨炉两种原子化器，在样品基体成分复杂、酸度过大的影响下，我们主要选择了火焰原子化器进行分析。全钛燃烧头具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力，耐高温，长时间使用积碳、吸附效应不显著；高效雾化系统，节省样品，灵敏度高；单光束光学系统，光学系统悬浮设计，震动、环境温度变化不影响仪器稳定性；氚灯扣背景技术，预热后较稳定，校正结果相对精确。使用这台设备，我们完成了Pb、Cd、Cr等痕量元素的方法学研究及分析方法确认，并与其它设备一起申请两项专利。申请省级课题并验收结题一项，配合该企业通过美国转让方的技术考核和现场评审。
“毒胶囊”事件中铬含量筛查方法研究
震惊全国的“毒胶囊”事件在东北地区也引起广泛关注。一时间，几十家药厂少则几批多则几十批送检胶囊壳，面临药品下架的风险，急迫要求报告结果。
药典规定，铬元素检测方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，检测成本高，受微波消解罐数量限制，正常检测周期为2～3天。当时胶囊壳质量良莠不齐，用非食品级明胶制备的空心胶囊及软胶囊，铬元素含量甚至高达80mg/kg以上，而国家规定的限量值为2.0mg/kg。石墨炉原子吸收测定铬元素线性范围约为10μg/L以下，又是高温元素，一旦高浓度样品造成污染，后期清洗包括消解罐、比色管、石墨管的清洗要耗费时间、精力，进一步延长检测周期。为此，我们采用增大称样量、改用干灰化法来增加溶液中样品浓度，通过使用富氧-乙炔焰提高原子化温度，并适当使用表面活性剂提高雾化效率的方法，用火焰原子吸收分析方法对样品进行筛查，筛查掉可能导致污染的高含量样品。
采用东西分析的这台原子吸收，经过方法学考证和方法优化，可以确定方法检出限为1mg/kg，方法回收率在92.4%～105%，稳定性良好。将该方法与药典标准方法进行比较，该方法不受硬件资产条件限制，干灰化法前处理周期短，火焰原子吸收法上机检测时间明显短于石墨炉原子吸收法，非常适用于不同品级多样品分析筛查。尽管该方法不是国家规定标准方法，检测结果不能用于出具检测报告，但该方法的应用大大缩短了批量检测中逐级稀释和清洗污染的时间，有效保证了检测周期。随着国家规定各药厂必须配备原子吸收，具备自检能力，该方法也已推广至部分药厂，用于胶囊壳品级的初步判定。
东西分析火焰原子吸收仪器比对数据
随着国产分析仪器的繁荣发展，国产原子吸收的性能逐渐接近同类进口仪器，工作之余，将东西分析火焰原子吸收部分元素性能参数与某配有高灵敏雾化器，样品提升量约为普通雾化器三倍的进口原子吸收进行了比对，具体数据见表1。
表1 AA7003与某进口仪器数据比对
由数据可知，东西分析火焰原子吸收尽管灵敏度普遍略低于该台配有高灵敏雾化器的进口仪器，但样品提升量却仅为进口仪器的1/3，标准曲线中位值重复性、相关系数及线性误差等参数与进口仪器在伯仲之间。
安安静静，做好自己，东西分析这台原子吸收光谱仪已与我合作了近十年，至今仍以快速、高效、节约等优势在本院占有重要地位，性能参数没有显著降低，维修次数也少，实在是一台省心、乖巧的仪器。看看我们工作中的样子吧……
北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系国家高新技术企业、中关村高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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