Cr的分析方法一：高压消解—原子吸收光谱法测定胶囊中铬含量
高压消解—原子吸收光谱法测定胶囊中铬含量
北京东西仪器有限公司
摘要：本文依据《中国药典》 2010版明胶空心胶囊标准方法，采用高压消解法处理样品、原子吸收分光光度计-石墨炉法测定用户明胶空心胶囊铬Cr含量。方法检出限为0.47pg；，相对标准偏差RSD为2%，回收率98%。该方法简便、准确、易掌握，经济适用，特别适合没有配备微波消解仪的用户。
一、方法提要
铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。
铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参考2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法溶解试样，经石墨炉检测，获得满意结果。
二、试剂及标准溶液配制
2.1试剂
硝酸（HNO3）：优级纯
超纯水或去离子水
铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）
2.2标准溶液的配制
2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。
2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，,1.00，1.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30ng/mL系列。
三、仪器及工作条件
恒温干燥箱
高压消解罐
AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）
仪器工作参数如下：
表1 主机测定参数
表2石墨炉升温程序
四、分析步骤及分析结果
4.1试样制备
称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。
4.2测定
按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10μL。
4.3结果计算
X= (C－C0)×N×V×10-3／m
式中：
X——试样中铬的含量，单位为μg/g；
C——试样消化液中铬的含量，单位为ng/mL；
C0——试剂空白液中铬的含量，单位为ng/mL；
N——从样品储备液取样后的再稀释倍数；
V——定容体积，单位为mL；
m——试样质量，单位为g。
计算结果保留三位有效数字。
4.4标准曲线及分析结果
表3加标回收试验数据
五、结论
1) 本文采用原子吸收光谱-石墨炉法（AAS）测定空心胶囊中的铬，具有结果准确、操作简便、快速、易于掌握等优点，现已广泛应用于样品的日常分析中。
2) 本实验最低检出限：0.47pg；回收率：(93.8-97)%。
注意事项：本实验对所使用的硝酸要求较高，在处理样品前，应先配置一个试剂空白上机进行测试，检验其Cr含量是否较低并能满足本实验要求。
参考文献：
[1] 《原子吸收光谱仪分析方法》 北京东西分析仪器有限公司，2008,9
[2] 《中国药典》 2010版
[3] GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法 食品中铬的测定
[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.
北京东西仪器有限公司
摘要：本文依据《中国药典》 2010版明胶空心胶囊标准方法，采用高压消解法处理样品、原子吸收分光光度计-石墨炉法测定用户明胶空心胶囊铬Cr含量。方法检出限为0.47pg；，相对标准偏差RSD为2%，回收率98%。该方法简便、准确、易掌握，经济适用，特别适合没有配备微波消解仪的用户。
一、方法提要
铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。
铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参考2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法溶解试样，经石墨炉检测，获得满意结果。
二、试剂及标准溶液配制
2.1试剂
硝酸（HNO3）：优级纯
超纯水或去离子水
铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）
2.2标准溶液的配制
2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。
2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，,1.00，1.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30ng/mL系列。
三、仪器及工作条件
恒温干燥箱
高压消解罐
AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）
仪器工作参数如下：
表1 主机测定参数
| 波长 （λ/nm） |
灯电流 （I/mA） |
氘灯电流（I/mA） | 光谱通带宽度（△λ/nm） | 背景扣除 |
| 357.87 | 2 | 100 | 0.2 | 氘灯 |
| Id | 步骤名称 | 起始温度 | 终止温度 | 升温时间 | 内气路 | 辅助气路 | 模式 |
| 1 | 干燥 | 40 | 80 | 30 | 打开 | 关闭 | 功率 |
| 2 | 干燥 | 80 | 120 | 10 | 打开 | 关闭 | 功率 |
| 3 | 灰化 | 120 | 800 | 10 | 打开 | 关闭 | 功率 |
| 4 | 灰化 | 800 | 800 | 8 | 打开 | 关闭 | 功率 |
| 5 | 灰化 | 800 | 800 | 4 | 关闭 | 关闭 | 功率 |
| 6 | 原子化 | 2700 | 2700 | 3 | 关闭 | 关闭 | 功率 |
| 7 | 清除 | 2800 | 2800 | 3 | 打开 | 关闭 | 功率 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 25 | 打开 | 关闭 | 功率 |
四、分析步骤及分析结果
4.1试样制备
称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。
4.2测定
按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10μL。
4.3结果计算
X= (C－C0)×N×V×10-3／m
式中：
X——试样中铬的含量，单位为μg/g；
C——试样消化液中铬的含量，单位为ng/mL；
C0——试剂空白液中铬的含量，单位为ng/mL；
N——从样品储备液取样后的再稀释倍数；
V——定容体积，单位为mL；
m——试样质量，单位为g。
计算结果保留三位有效数字。
4.4标准曲线及分析结果
 |
Cr曲线方程：曲线方程：y=0.0174*x-0.0019 线性相关系数：0.99998 |
| 样品名 | 样品溶液含量ng/mL | 加入标准量 ng/mL |
实际检测结果ng/mL | RSD% | 回收率（%） |
| 1# | 3.6 | 5 | 8.45 | 1.7 | 97 |
| 2 # | 3.7 | 5 | 8.39 | 2 | 93.8 |
五、结论
1) 本文采用原子吸收光谱-石墨炉法（AAS）测定空心胶囊中的铬，具有结果准确、操作简便、快速、易于掌握等优点，现已广泛应用于样品的日常分析中。
2) 本实验最低检出限：0.47pg；回收率：(93.8-97)%。
注意事项：本实验对所使用的硝酸要求较高，在处理样品前，应先配置一个试剂空白上机进行测试，检验其Cr含量是否较低并能满足本实验要求。
参考文献：
[1] 《原子吸收光谱仪分析方法》 北京东西分析仪器有限公司，2008,9
[2] 《中国药典》 2010版
[3] GB-T5009.123-2003食品卫生检验方法 食品中铬的测定
[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.
